一、乙醇和石油醚双相溶剂提取法
将粉碎的天然蜂胶粉放入提取物中,加入90%乙醇4倍,60~90°在40℃恒温搅拌提取,如上述重复3次,合并提取物分层,冷却后过滤,减压浓缩。将脂溶性和醇溶性物质合并为纯蜂胶。实验证实,石油醚、乙醇溶液和蜂胶的容量重量比为1∶4∶1范围内,40℃在温度下,提取率高,成分完整。但由于设备和工艺比单溶剂提取规模生产。
二、氢氧化钠溶剂提取法
将粉碎的天然蜂胶加入1%、2%的氢氧化钠溶液10倍,充分搅拌,溶解后立即过滤,再加入5%HCL水溶液酸化蜂胶沉淀,洗涤后注射成型。这种方法很难掌握。在碱溶解和酸化过程中,会出现时间过长、温度过高等情况,使沉淀的蜂胶呈炉渣样物质。分析证明,氢氧化钠溶液虽然对蜂胶的活性成分具有良好的溶解特性,但酸化后并不能恢复所有成分,而是出现了一些异物化,一些皂化成酸性等不可逆反应。因此,氢氧化钠作为天然蜂胶所有活性成分的溶剂是不合适的。
三、乙醇溶液浸渍法
将粉碎的蜂胶粉加入乙醇水溶液5倍,浓度分别为75%、85%和95%。在室温下浸泡24h,提出浸液,重复加2次,冷却至5℃以下过滤,减压回收溶剂。浓缩物为深棕色至黑色纯蜂胶。
工艺过程:
⑴原料通过预选分级去除杂质。
⑵将预选原料放入冷藏柜,放入冷藏柜-18℃温度下冷冻48h。
⑶冷冻后的原料,迅速放入破碎机中破碎。由于蜂胶的物理性质决定了它在常温下呈半塑性状态,很难破碎,但在-5℃以下温度很容易破碎。
⑷破碎的原料立即进入振动筛(14目),大于14目的颗粒返回冷藏柜。
⑸将破碎筛分后的原料放入浸渍釜中,最好选择与回流冷凝器相匹配的反应釜。加入90%乙醇[蜂胶(重量)∶乙醇(容积=1∶4)],浸泡在室温下,不断搅拌。6h后,停止搅动,静置2h,放出上清液,再加90%乙醇如上述工艺重复3次,合并溶液。浸渍过程中温度应保持在25℃温度过高会导致蜂蜡大量溶解,导致过滤困难;温度过低会导致时间延长,溶剂量增加。
⑹浸渍溶液进入冷却反应器,循环冷却进入反应器盖,机械搅拌,冷却至5℃以下。
⑺冷却后的溶液通过泵进入板框过滤器进行过滤。溶液温度应保持不变5℃以下是溶解在乙醇溶液中的蜂蜡的沉淀,并随滤渣过滤。
⑻滤液进入减压蒸发器,用水浴加热。现阶段温度应保持在50℃这样可以减少挥发油的蒸发和有效成分的热变性。
⑼蒸发的乙醇蒸气通过冷凝器回收,注入溶剂储罐回收。
⑽蒸发蜂胶注模成型后成为(纯蜂胶)产品。乙醇溶液浸渍法是一种理想的工业生产工艺。